南京真空冷冻干燥机厂家浅谈气相色谱仪基线不稳的故障检查方法

2019-10-31 14:44:39
南京真空冷冻干燥机厂家
  我们实验室当中基本上都是会配备色谱仪进行使用的,基本上都是为了能够分析一些实验物质的。而我们在使用气相色谱仪的时候,通常是可能会出现一些问题故障的,其中就包括基线不稳的情况,遇到这种状况的话我们要及时的去检查和维修。下面南京真空冷冻干燥机厂家就带大家一起来看一下。

  南京真空冷冻干燥机厂家关于气相色谱仪基线不稳的故障检查介绍

  一、对柱流失大进行处理。应当要怀疑柱子是否充分的老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果的话,是可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验的。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染。如水蒸气清洗无效果,则须考虑更换新的色谱柱了。

  二、降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大了,需要根据具体分析条件进一步的去进行处理。

  三、载气不纯:尽管纯度不高的气源在经过一个良好的过滤、净化器之后,是可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样的话会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质是愈多的,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。

  四、是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法都能够得以实现。

  五、清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时是可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗的。方法主要是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,等到相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用。如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。

  六、柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括了热导检测器本身的气路不应当有泄漏的。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线的稳定性,严重的话是会腐蚀钨丝的,使之能够受到永久性的损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

  七、空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

  八、更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤和净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。

  那么以上就是南京真空冷冻干燥机厂家本期为大家带来的关于气相色谱仪基线不稳的故障检查方法介绍,相信大家在看了我们的文章过后也对其中的内容有一定的了解了,基本上对于现在我们使用的气相色谱仪来说,由于实验仪器都是比较精密的,所以我们在使用的时候要小心一些,并且要经常的注重保养,以免仪器发生故障影响到我们的实验结果。
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